液相色譜儀的鬼峰解決需系統(tǒng)化排查:
一、流動(dòng)相與樣品污染控制
溶劑純度提升
必須使用HPLC級(jí)乙腈(甲醇紫外干擾大)。
水相禁用普通蒸餾水,改用屈臣氏純凈水或HPLC級(jí)水,防止低沸點(diǎn)有機(jī)物干擾。
流動(dòng)相配制優(yōu)化
緩沖鹽現(xiàn)配現(xiàn)用,避免微生物滋生。
混合順序:先混溶劑再過(guò)濾(0.45μm濾膜),禁止先過(guò)濾后混合導(dǎo)致氣泡。
容器清潔:用純水+有機(jī)溶劑涮洗,禁用鉻酸洗液以防殘留。
樣品前處理規(guī)范
溶劑匹配:溶解樣品用初始流動(dòng)相,避免強(qiáng)溶劑效應(yīng)導(dǎo)致鬼峰。
過(guò)濾離心:復(fù)雜基質(zhì)樣品經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾或離心,杜絕顆粒物進(jìn)入系統(tǒng)。
二、梯度方法與色譜柱管理
梯度程序優(yōu)化
縮小AB相比例差(如A:90%水→B:70%水),降低氣泡生成風(fēng)險(xiǎn)。
延長(zhǎng)平衡時(shí)間至≥10倍柱體積,確保柱頭穩(wěn)定。
色譜柱維護(hù)策略
反沖維護(hù):每月用純甲醇-異丙醇(4:6)反向沖洗30分鐘,清除柱頭污染物。
壽命監(jiān)控:當(dāng)理論塔板數(shù)下降>20%,立即更換填料。
新型鬼峰捕獲技術(shù)
安裝專(zhuān)用鬼峰去除柱(如NanoChrom Ghost-Remover):置于混合器與進(jìn)樣器之間,吸附流動(dòng)相雜質(zhì),實(shí)驗(yàn)表明可耐受600次分析仍有效。
注意:離子對(duì)試劑會(huì)縮短其壽命,需定期更換。
三、預(yù)防性維護(hù)體系
日常操作規(guī)范
每日結(jié)束運(yùn)行后:純水沖洗系統(tǒng)30min→甲醇保存,防止鹽析出。
每周深度清洗:5%硝酸浸泡管路12h,殺滅微生物。
環(huán)境與耗材管控
儲(chǔ)液瓶加蓋避光儲(chǔ)存,水相添加0.02%疊氮化鈉抑菌。
PEEK管路限壓4000psi,遇THF等溶劑需換不銹鋼管。